"""Хромато-масс-спектрометр ""

Аппаратно-программный комплекс "Хроматэк - Кристалл 5000" с масс-спектрометрическим детектором

Назначение и область применения

Хромато-масс-спектрометр "Кристалл МС" предназначен для обнаружения и определения веществ и соединений, входящих в состав медицинской, пищевой, сельскохозяйственной и других видов продукции, лекарственных, психотропных и наркотических средств, биологических систем, контроля экологической обстановки.

Область применения комплекса - химический и структурный анализ веществ и соединений в органической химии, медицине, судебно-медицинской экспертизе, криминалистике, токсикологии, при производстве и контроле качества различных видов пищевой, парфюмерной, фармацевтической, промышленной и сельскохозяйственной продукции, при наркотическом и экологическом контроле, а также в учебных, научно-исследовательских учреждениях и центрах санэпиднадзора Министерства Здравоохранения РФ.

Описание

Принцип действия комплекса основан на применении методов газо-адсорбционной, газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии.

Состав комплекса:

• газовый хроматограф "Хроматэк-Кристалл К5000.1" или "Хроматэк-Кристалл К5000.2" c комплектом сменных хроматографических детекторов;
• масс-спектрометрический детектор (МСД) DSQ II фирмы Thermo Electron;
• дополнительное газохроматографическое и масс-спектрометрическое оборудование, устройства для ручного и автоматического ввода жидких, газовых, парообразных, твердых проб;
• масс-спектрометрические или хроматографические колонки;
• персональный компьютер;
• программное обеспечение.

Комплекс кроме масс-спектрометрического детектора может содержать сменные хроматографические детекторы:

1. пламенно-ионизационный (ПИД);
2. пламенно-фотометрический (ПФД);
3. электронозахватный (ЭЗД);
4. по теплопроводности (ДТП);
5. термохимический (ДТХ);
6. фотоионизационный (ФИД);
7. термоионный (ТИД).

Хроматографические детекторы обеспечивают получение информации об анализируемых веществах по времени удерживания, амплитуде и площади пиков. Масс-спектрометрический детектор расширяет возможности анализа за счет получения дополнительной спектральной информации о хроматографических пиках.

Комплекс позволяет реализовывать разработанные ранее методики измерений, формировать и отрабатывать новые методики с использованием методов математической обработки результатов измерений.

Эксплуатация комплекса осуществляется в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях при номинальных значениях климатических факторов:

• температуре окружающего воздуха от 288 до 304 К (от 15 до 31 С);
• относительной влажности не более 80 %;
• атмосферном давлении от 84 до 107 кПа (от 630 до 800 мм. рт. ст.).

Электрическое питание комплекса осуществляется от сети переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.

Газовое питание комплекса

Газ-носитель:

• азот особой чистоты по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996 %; объемная доля кислорода не более 0,001 %; концентрация водяных паров не более 0,005 г/м3; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);
• гелий газообразный марки А по ТУ 51-940 (объемная доля гелия не менее 99,995 %, объемная доля азота не более 0,005 %, объемная доля кислорода не более 0,0001 %, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002 %, объемная доля углеводородов не более 0,0001 %, объемная доля водяных паров не более 0,0005 %);
• гелий газообразный марки 60 по ТУ 2114-001- 45905715-02 или по ТУ 0271-001-45905715-02 (объемная доля гелия не менее 99,9999 %, объемная доля азота не более 0,000045 %, объемная доля кислорода и аргона в сумме не более 0,000015 %, объемная доля окиси и двуокиси углерода не более 0,0001 %, объемная доля метана не более 0,00001 %, объемная доля водяных паров не более 0,0002 %) - для работы с МСД.

Питание пламенных детекторов:

• водород марки А по ГОСТ 3022 (объемная доля водорода не менее 99,99 %. объемная доля кислорода не более 0,01 %, концентрация водяных паров не более 0,5 г/м3 , оксид и диоксид углерода отсутствуют), или от генератора водорода 214.4.464.014;
• воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности 1 или от компрессора 214.2.993.002.

Рабочие давления газов:

• газа-носителя - от 0,36 до 0,44 МПа;
• водорода - от 0,14 до 0,44 МПа;
• воздуха - от 0,17 до 0,44 МПа.

Масс-спектрометрический детектор

В стандартную комплектацию входит масс-спектрометрический детектор DSQ II.

Название детектора происходит от английского Dual Stage Quadrupole - двустадийный квадруполь и означает, что перед основным аналитическим квадруполем в отличие от обычной схемы построения установлен квадрупольный префильтр. Это обеспечивает, с одной стороны, лучшую фокусировку пучка ионов, с другой стороны, предохраняет квадруполь от загрязнений.

Основные особенности масс-спектрометрического детектора

• Новый источник ионов DuraBrite™ выполнен из высококачественного инертного металла без какого-либо покрытия с минимальной адсорбцией, максимальным выходом ионов и оптимальной работой во всех режимах ионизации (электронный удар, химическая ионизация с детектированием положительных и отрицательных ионов).
• Новая детектирующая система DynaMax XR с современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.
• Стержни квадруполя выполнены из высококачественного металла с высочайшей точностью, что обеспечивает практически бесконечный срок его службы.
• Стержни квадрупольного префильтра изогнуты, что препятствует попаданию нейтральных частиц из источника ионов на детектор и, соответственно, улучшению отношения сигнал/шум.
• Низкий уровень шумов.
• Детектор снабжен современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах.

Технические характеристики масс-спектрометрического детектора

Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:

• 450 : 1 (газ-носитель - гелий).

Чувствительность в режиме химической ионизации - положительные ионы

При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 10 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. лучше чем:

• 50 : 1 (с насосом 250 л/сек);
• 50 : 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Чувствительность в режиме химической ионизации - отрицательные ионы

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:

• 5000 : 1 (с насосом 250 л/сек);
• 5000 : 1 (с насосом 200/200 л/сек).

Возможности сканирования

• Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).
• Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.).
• Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования равный одной или нескольким (2-3) массам).
• Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора).

Линейный динамический диапазон

Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 10⁵.

Настройка по US EPA

Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).